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超標(biāo)沒？實(shí)驗(yàn)電熱板對(duì)化妝品鉛含量測(cè)定的消解方法

2021.12.07

愛美之心人皆有之，護(hù)膚品化妝品逐漸成為生活中的必需品。但新聞報(bào)道有某些廠家追求某種效果而引入過量重金屬元素，嚴(yán)重地威脅消費(fèi)者的健康?；瘖y品中的重金屬主要指砷、鉛、汞、鎘四種，法規(guī)要求必須檢測(cè)的也是這四種。其中鉛中毒可以導(dǎo)致人體神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和血液系統(tǒng)的損害，也有可能造成生殖及腎臟損傷。長(zhǎng)期接觸含鉛量高的化妝品易引起人體慢性中毒。目前化妝品的消解方法常采用濕式消解法、干濕消解法、浸提法、微波消解法等。本文針對(duì)這干濕消解法和微波消解法進(jìn)行了試驗(yàn)，對(duì)兩種消解方法所得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了詳細(xì)的比對(duì)。

試驗(yàn)與方法

一、材料

1.儀器

實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200（廣州格丹納）
微波消解儀A8（廣州格丹納）

2.試劑
去離子水；硝酸(優(yōu)級(jí)純)；高氯酸(優(yōu)級(jí)純)；過氧化氫(優(yōu)級(jí)純) ；鹽酸羥胺(120g/L) ；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.000g金屬鉛( 99.99%)，加入20 mL 1+1硝酸，加熱溶解，以去離子水定容至1000mL容量瓶，混勻，得到質(zhì)量濃度為1.00mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為儲(chǔ)備液。再準(zhǔn)確移取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，加入10mL 1+1硝酸以去離子水定容至100mL容量瓶稀釋成質(zhì)量濃度為100.0ug/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。

二、消解方法

1.濕法消解法

稱取1.0g試樣置于消化管中。然后加入10mL硝酸，放置實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200上由低溫至高溫加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到2-3mL時(shí)，移去熱源，冷卻。然后加入2mL高氯酸，繼續(xù)加熱消解，不時(shí)緩緩搖動(dòng)，直至冒白煙，消解液呈淡黃色或無(wú)色。當(dāng)試樣液濃縮至1mL左右時(shí)停止加熱，冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，以去離子水定容至刻度。如樣液混濁，離心沉淀后取，上清液進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)做試劑空白。

2.微波消解法

稱取0.5g樣品于潔凈的聚四氟乙烯杯內(nèi)，依次加入5mL HNO3，2mL H2O2蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋，輕微搖晃幾次，使樣品充分浸沒。然后將聚四氟乙烯杯放入微波消解儀A8中，設(shè)定如下程序進(jìn)行消解：功率800W，壓力10MPa，第一階段5min內(nèi)升溫到120℃并保持5min；第二階段3min內(nèi)升溫到150℃，保持3min；第三階段5min內(nèi)升溫到190℃，并保持15min。消解溶液應(yīng)無(wú)色透明，取出放冷、開罐，再置于趕酸架上加熱數(shù)分鐘，驅(qū)趕樣品中多余的氮氧化物(不能干涸，可加入適量去離子水)其罐中溶液移至25mL容量瓶中，用蒸餾水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，定容至25mL備用，同時(shí)做試劑空白。

三、結(jié)果

1.不同消解方法測(cè)得同一樣品的鉛的質(zhì)量濃度以及精確度分析見表1：

表1 各方法的平行樣檢測(cè)結(jié)果以及精確度分析

2.不同消解方法的回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2：

表2 不同消解方法的回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)分析比較上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)我們可以發(fā)現(xiàn)濕法消解法加強(qiáng)氧化劑敞口加熱進(jìn)行消化，化學(xué)試劑消耗較大，產(chǎn)生的酸霧對(duì)實(shí)驗(yàn)室以及檢驗(yàn)人員都有較大危害且不易消化完全。而微波消解法所得結(jié)果非常穩(wěn)定，平行性好且回收率十分理想，操作方便快捷，污染少，且易消化完全。

四、結(jié)論

本文針對(duì)化妝品中鉛含量測(cè)定的兩種消解方法做了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)比較，結(jié)果表明微波消解法在幾種常見消解方法中所得到的結(jié)果更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定，其準(zhǔn)確度及精密度均能很好的滿足實(shí)驗(yàn)要求。濕法消解法中所采用的實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200是專用于對(duì)各類分析樣品作加熱預(yù)處理的恒溫裝置，它升溫快，加熱均勻，使得實(shí)驗(yàn)操作更順暢。

實(shí)驗(yàn)電熱板性能特點(diǎn)

1.大屏幕LCD液晶直觀顯示。
2.玻璃陶瓷臺(tái)面，耐高溫不長(zhǎng)銹。
3.大加熱面積，便于批量樣品處理。
4.耐磨損，壽命長(zhǎng)，表面光滑易清潔。
5.鉑金電阻精確控溫，升溫快速、加熱均勻，溫度可達(dá)400℃。
6.整機(jī)機(jī)身無(wú)按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護(hù)更耐腐蝕。
7.控制方式采用分體設(shè)計(jì)，人員操作控制器時(shí)遠(yuǎn)離酸霧，安全且便于操作。
8.具有熱警顯示，加熱臺(tái)面表面溫度超過50℃時(shí)，大警示燈變成紅色警示，更安全。

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