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全自動(dòng)石墨消解儀G8土壤消解-重金屬全量測定

2021.09.03

土壤一般由無機(jī)物（已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石)、有機(jī)物(分解的植物、動(dòng)物遺體和肥料統(tǒng)稱為腐殖質(zhì))、水和空氣組成。用于檢測的土壤樣品一般只含有無機(jī)和有機(jī)成分。國標(biāo)采用的消解方法就是用各種酸在高溫環(huán)境下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu)，溶出土壤重金屬，最后制成適于儀器檢測的溶液。目前傳統(tǒng)濕法消解是土壤全量測定前處理的經(jīng)典方法，優(yōu)點(diǎn)是方法穩(wěn)定，測定結(jié)果可靠，缺點(diǎn)是耗時(shí)費(fèi)力，且需要有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員操作。土壤的成土母質(zhì)復(fù)雜，本文基于傳統(tǒng)濕法消解原理，應(yīng)用格丹納全自動(dòng)石墨消解儀G8，建立一套規(guī)范的濕法消解模式，省時(shí)省力，準(zhǔn)確可靠，具有可操作性。應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定銅鋅混合標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，以及自動(dòng)石墨爐消解-土壤制備液中的銅鋅含量，并與GB/T 17138——1997中原子吸收-火焰法測定結(jié)果進(jìn)行比較，方差統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)表明，2種方法測定的土壤銅鋅含量無顯著性差異。報(bào)道如下。

儀器與試劑

全自動(dòng)石墨消解儀G8（格丹納）

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀

原子吸收光度計(jì)

聚四氟乙烯消解管（格丹納）

銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，1000mg.L-1

鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，1000mg.L-1

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-23

消解方法

1)稱取土壤樣品0.3 g，用二次蒸餾水浸潤后，加入10 mL鹽酸，150 ℃加熱50 min;
2)稍冷卻，加入5 mL硝酸、5 mL氫氟酸和 3 mL高氯酸，150℃加蓋加熱60 min;
3)開蓋后180 ℃下加熱搖動(dòng)30 min以上，冒濃白煙后重新加蓋，繼續(xù)加熱30 min ;
4)開蓋，220℃加熱30 ~ 60 min至液體呈黏稠狀;
5)稍冷卻，用二次蒸餾水沖洗內(nèi)管壁，加入1 mL體積分?jǐn)?shù)為50%的硝酸溶液,溫?zé)崛芙夂螅D(zhuǎn)移至50 mL容量瓶，加入5 mL 5 %硝酸鋼溶液，蒸餾水定容，搖勻備用。
測定方法

先配制銅鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，即含20 mg.L-1銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和10 mg.L-1鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液，再配制銅鋅混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，濃度( mg.L-1)分別為( 0.00，0.00)、( 0.10，0.05)、( 0.20 ,0.10)、(0.40，0.20 )、( 0.80，0.40)、( 1.20 ,0.60)、( 1.60，0.80)和(2.00，1.00)(括號(hào)中逗號(hào)左右兩側(cè)分別為銅、鋅濃度)。分別采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP)和原子吸收-火焰法(AAS)測定土壤制備液中銅鋅含量。2種儀器測定方法均分別選擇324.75、213.8 nm波長測定銅和鋅，其他條件使用儀器默認(rèn)的推薦方法。實(shí)驗(yàn)安排2次復(fù)現(xiàn)性檢測，每次做3個(gè)平行。

結(jié)果與分析

全自動(dòng)石墨消解儀G8程序的確定

按GB/T 17138——1997中濕法消解方法，分為低溫、中溫。該標(biāo)準(zhǔn)中加熱設(shè)備是鋪有砂浴的電熱板，難以精密控制加熱溫度及時(shí)間。全自動(dòng)石墨消解儀G8可以精確控制加熱溫度，即消解管內(nèi)實(shí)際的加熱溫度與儀器數(shù)顯溫度相符，故可設(shè)定加熱程序,按程序進(jìn)行土壤前處理至完全消解，制備可供土壤多元素同時(shí)測定的待測液。

稱取約0.3g（精確至0.0001 g)樣品于消解管中，用蒸餾水濕潤后加入10 mL鹽酸（p =1.19 g.mL-1)，采用自動(dòng)石墨消解儀加熱。針對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)中的低溫加熱，依次采用80、100、120、140、150℃進(jìn)行加熱實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，加熱至設(shè)定溫度并可維持的最長時(shí)間為180 min，消解管中剩余液體積見表1。

測定結(jié)果的比較

2 次復(fù)現(xiàn)性共6次平行條件下，分別應(yīng)用ICP與GB/T 17138—1997中規(guī)定的AAS測定銅鋅含量的結(jié)果見表2。方差分析表明，2種方法的測定結(jié)果無顯著差異，均與證書上的確定值相符,精密度相近。

總結(jié)

目前，越來越多的地市級(jí)以上檢測機(jī)構(gòu)均配置有全自動(dòng)石墨爐消解儀，將自動(dòng)石墨爐消解儀用于土壤檢測，會(huì)大大加快土壤環(huán)境質(zhì)量檢測的效率。G8全自動(dòng)石墨消解儀是一臺(tái)高智能化的全自動(dòng)樣品消解儀，符合中國國家標(biāo)準(zhǔn)的濕法消解方法和美國EPA標(biāo)準(zhǔn)的消解方法，可用于多種樣品的消解。高智能、高精密的傳感控制技術(shù)的結(jié)合和應(yīng)用，使消解系統(tǒng)控制更加精準(zhǔn)、運(yùn)行更加準(zhǔn)確、執(zhí)行更加的流暢。全程自動(dòng)化操作擺脫了半自動(dòng)石墨消解儀手動(dòng)操作。

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