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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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固廢22種元素消解,一臺(tái)實(shí)驗(yàn)加熱板就完成

2021.06.24


隨著時(shí)代進(jìn)步與發(fā)展,人民的生活水平不斷提高,城市中的固體廢棄物的數(shù)量也在不斷增加,固體廢棄物污染嚴(yán)重,破壞環(huán)境對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。固體廢物分為三大類:一般固體廢物、城市生活垃圾和危險(xiǎn)廢物。為更好合理處理固廢與回收利用,對(duì)固廢的研究檢測(cè)越來(lái)越重視。


固廢22種元素消解,一臺(tái)實(shí)驗(yàn)加熱板就完成


文章中采用實(shí)驗(yàn)加熱板對(duì)固廢進(jìn)行預(yù)處理,消解后測(cè)定金屬元素含量的影響,為分析重金屬元素合理規(guī)劃固廢提供實(shí)踐,實(shí)驗(yàn)加熱板加熱升溫快速,操作簡(jiǎn)單。



實(shí)驗(yàn)操作


一、實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)加熱板(HT-300,格丹納公司);

聚四氟乙烯坩堝。


格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板

(格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板)


二、消解用試劑

濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸、高氯酸(試劑都為優(yōu)級(jí)純)。


三、樣品制備

固體廢物樣品制備分為固體及半固體狀處理、固體廢物浸出液,具體分別如下:


固體廢物樣品的制備:對(duì)于固態(tài)或可干化的半固態(tài)樣品,準(zhǔn)確稱取10g精確至0.01g樣品,自然風(fēng)干或冷凍干燥,再次稱重精確至0.01g,研磨過(guò)100目篩備用。


固體廢物浸出液制備:

浸出液如不能及時(shí)進(jìn)行分析,應(yīng)加濃硝酸酸化(1L浸出液加入10ml硝酸),并盡快消解,不要超過(guò)24h。


四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品

固廢標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2。


五、加熱板消解固廢消解

采用實(shí)驗(yàn)加熱板分別對(duì)固體及半固體狀、廢物浸出液進(jìn)行消解,詳細(xì)方法如下:



固體及半固體狀消解方法


稱取0.1g~0.5g固廢樣品,精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯坩鍋;對(duì)于液態(tài)或無(wú)需干化的半固態(tài)樣品,直接稱取0。5g精確至0。0001g樣品,置于聚四氟乙烯坩鍋。再向坩鍋中加入1ml實(shí)驗(yàn)用水濕潤(rùn)樣品,加入5ml濃鹽酸,然后放于實(shí)驗(yàn)加熱板上,通過(guò)格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板分體式控制器設(shè)定加熱溫度為180℃~200C℃加熱至近干,取下稍冷。


加入5ml濃硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸,然后加蓋后于電熱板上180℃加熱至余液為2ml,繼續(xù)加熱,并搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃白煙時(shí),加蓋使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開(kāi)蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況,可補(bǔ)加3ml濃硝酸、3ml氫氟酸、1ml高氯酸,重復(fù)上述消解過(guò)程。取下坩堝稍冷,加入2ml硝酸溶液,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?。冷卻后轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用適量硝酸溶液淋洗坩堝,將淋洗液全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用硝酸溶液定容至標(biāo)線,混勻,待測(cè)。同時(shí)做空白試樣。


注意事項(xiàng):有機(jī)質(zhì)含量較高的樣品,需提前加入5ml濃硝酸浸泡過(guò)夜。


固體廢物浸出液消解方法


量取固體廢物浸出液樣品25.0ml,然后置于100ml聚四氟乙烯坩堝中,加入5ml濃硝酸,然后放于實(shí)驗(yàn)加熱板上,通過(guò)遠(yuǎn)程控制器設(shè)置加熱時(shí)間及恒溫時(shí)間進(jìn)行消解工作,啟動(dòng)升溫180℃加熱消解1~2小時(shí)。若有顆粒物或沉淀,需滴加濃硝酸2ml繼續(xù)加熱消解,直至溶液澄清。用適量硝酸溶液淋洗坩堝,將淋洗液全部轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(定容至標(biāo)線,混勻,待測(cè)。同時(shí)做空白試樣。


六、實(shí)驗(yàn)方法精密度


采用固廢消解步驟五中的方法對(duì)固廢標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解,通過(guò)6次測(cè)定精密度結(jié)果如下表所示:

【加熱板消解固體廢物精密度】


如表得出,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為:0.3%~20.4%,滿足實(shí)驗(yàn)要求,數(shù)據(jù)可靠。


采用固廢消解步驟五中的方法對(duì)固體廢物中22種金屬元素浸提液標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2樣品進(jìn)行消解,經(jīng)過(guò)6次測(cè)定分析得出精密度結(jié)果如下表:


【加熱板消解固體廢物浸出液精密度】


從表中看出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為:1.1%~22.6%,數(shù)據(jù)可靠,符合實(shí)驗(yàn)室對(duì)固廢消解要求。


七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

采用實(shí)驗(yàn)加熱板對(duì)固體廢物進(jìn)行前處理消解,測(cè)定22種金屬元素含量,該方法可靠,符合實(shí)驗(yàn)室對(duì)固廢檢測(cè)的要求。格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板是玻璃陶瓷臺(tái)面,耐酸堿性高、耐高溫、易清潔;整機(jī)采用特氟龍涂層進(jìn)行保護(hù),耐腐蝕,更適合于理化實(shí)驗(yàn)室使用;分體式設(shè)計(jì)更好的讓人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)消解不被酸霧與熱源傷害到,安全、健康。


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