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純毛紡織品在秋季、冬季特別受人們的喜愛，由于其制作舒適、美觀、保溫效果好因此在市場上流動量非常的大。純毛紡織品是通過動物體內(nèi)的生物合成再后期加工合成，過程中會引入各種重金屬元素,當紡織品與人體接觸時,這些重金屬就有可能對人體產(chǎn)生作用而對其健康造成傷害。重金屬多數(shù)都是通過富集效應(yīng)從而生產(chǎn)作用，長期影響下有可能對人體生命造成影響。

面對紡織品重金屬的危害，國家也制定了標準GB/T1759321998《紡織品重金屬離子試驗方法-原子吸收分光光度法》，在本次實驗中我們采用實驗電加熱板+HNO3+HClO4濕法消化法處理來消解樣品，分析純毛紡織品中的8種重金屬元素Pb,As,Cd,Co,Cu,Ni,Sb,Cr的影響，為紡織品行業(yè)檢測提供經(jīng)驗。

實驗部分

1、儀器及試劑

儀器：HT陶瓷實驗電加熱板

試劑：10%HNO3硝酸溶液、HClO4高氯酸溶液。

2、純毛紡織品樣品前處理消解

從純毛紡織品樣品上隨機剪取試樣,大小為5mm×5mm以下.稱取0.5000g試樣6份,放入100mL的錐形瓶中,加入4mLHNO3,將其置于270℃陶瓷電加熱板上加熱,待HNO3發(fā)煙時逐滴滴加HClO4,等反應(yīng)平穩(wěn)后再滴加HClO4直至溶液變清,每份樣品中加入HClO45mL左右。將溶液轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中加熱趕酸至近干(若轉(zhuǎn)移后有不溶絮狀物,可再滴加HClO4直至溶液澄清,再加熱趕酸至近干),用5%HNO3超純水定容于10mL容量瓶中。同時做空白樣品,步驟同上。

3、樣品分析精確度

根據(jù)第2步中樣品前處理消解的操作進行優(yōu)化后，對樣品再次進行重復消解得下列表數(shù)據(jù)。

紡織品8種重金屬元素檢測結(jié)果

由表可知,8種元素的RSD均小于4.71%,表明方法精密度好。所得結(jié)果與生態(tài)紡織品標準100所規(guī)定生態(tài)參數(shù)相比較,除Cr的含量不符合要求外,其余元素均在所限定的范圍之內(nèi)。樣品中Cr含量之所以較高,是因為此批樣品在印染過程中染料中含有Cr所致。

4、加標回收實驗

為了驗證實驗結(jié)果的可靠性,在準確測定純毛樣品中8種重金屬元素的基礎(chǔ)上,進行加標回收實驗。實驗檢測結(jié)果如下表：

純毛紡織品加標回收率檢測結(jié)果

如表所示中雜質(zhì)元素加入量皆為2μg/g,分別平行測定6次,部分加標回收實驗結(jié)果見表，加標回收率為90.0%～97.2%,RSD<4.21%,故此分析方法準確可靠。

5、實驗結(jié)論

采用HT陶瓷實驗電加熱板+HNO3+HClO4濕法消化處理純毛紡織品樣品,準確檢測紡織品中的Pb,As,Cd,Co,Cr,Cu,Ni,Sb等8種重金屬雜質(zhì)元素的總量。方法的精密度RSD<4.71%,不同濃度加標回收率為90.0%～97.2%,方法準確可靠,實驗效果都符合國家標準，可用于同類純毛紡織樣品的分析。

HT陶瓷實驗電加熱板具有超大加熱臺面，本次實驗利用這個優(yōu)勢進行大批量樣品消解，加快消解效率與節(jié)省時間，實驗臺面并且采用玻璃陶瓷材質(zhì)組成，方便清理，只需用抹布一擦就干凈。整個實驗溫度可以通過電加熱板控制器進行恒定加熱，對樣品消解完全。