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前言

大蔥味辛，性微溫，具有發(fā)表通陽，有解毒調(diào)味，發(fā)汗抑菌和舒張血管的作用。大蔥含有揮發(fā)油，油中主要成分為蒜素，又含有二烯內(nèi)基硫醚、草酸鈣。另外，還含有脂肪、糖類、胡蘿卜素等、維生素B、維生素C、煙酸、鈣、鎂、鐵等成分。在東亞國家以及各處華人地區(qū)中，蔥常作為一種很普遍的香料調(diào)味品或蔬菜食用，在東方烹調(diào)中占有重要的角色。為了檢測大蔥中的多種金屬元素含量，選用石墨消解對其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)檢測設(shè)備快速準(zhǔn)確測定。

儀器與試劑

儀器

全自動(dòng)石墨消解儀（格丹納，G8），分析天平(十萬分之一)等

（全自動(dòng)石墨消解儀）

試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

實(shí)驗(yàn)方法

樣品制備

將實(shí)驗(yàn)選擇的大蔥樣品，脫水晾干后，切碎備用。

精確稱取切碎后的大蔥樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，靜置 20min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，趕酸稀釋后溶液中含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸和 1mL 氫氟酸，靜置 20min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至 60℃以下再進(jìn)行趕酸，150℃趕至 0.5mL 左右，注入純水稀釋，溶液澄清透明無明顯雜質(zhì)。

結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的大蔥樣品，為了保證實(shí)驗(yàn)的安全性，取樣量應(yīng)控制在 0.3g 左右（添加預(yù)處理步驟），采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解，溫度 200℃，保溫 30min 左右，可將樣品完全溶解。全自動(dòng)石墨消解儀全程自動(dòng)化操作擺脫了半自動(dòng)石墨消解儀手動(dòng)操作，不再需要手動(dòng)加酸，而且符合中國國家標(biāo)準(zhǔn)的濕法消解方法和美國EPA標(biāo)準(zhǔn)的消解方法，可用于多種樣品的消解。